药毒物分析中磁性固相萃取技术的应用进展

磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction，MSPE)是一种以磁性吸附材料或者已经被磁化的材料为吸附剂基质的分散固相萃取技术，其操作流程如图1所示[1]. MSPE的基本原理是在样品的悬浮液或溶液中加入磁性吸附剂后，待测目标物将会被吸附到磁性吸附剂表面，随后，在外部磁场作用下，待测目标物与磁性吸附剂一起被转移到其它容器中，最终通过合适的洗脱剂洗脱，待测目标物与样品溶液分离，从而达到分离、提纯、富集的目的[2]. 作为一种新型样品预处理方法，MSPE不仅可以减少有毒、有害有机溶剂的使用量与毒害性，简化样品预处理过程，避免过滤或离心操作，易于实现自动化，而且还具有非常高的萃取能力、富集倍数和提取效率[3]. 与常规的固相萃取(SPE)相比，MSPE所用的吸附剂颗粒比表面积大，萃取扩散距离短，吸附剂用量少，平衡时间短，避免了传统SPE吸附剂需装柱和样品上样等耗时问题，而且在处理生物、环境样品时不会存在SPE中遇到的柱堵塞问题，所以在生命科学、材料科学、环境科学等诸多领域中都得到了广泛的应用，展示了广阔的应用前景[4].

图1 磁性固相萃取操作流程示意图Fig. 1 Schemetic diagram of operation procedure of magnetic solid-phase extraction

1 磁性吸附材料

磁性纳米材料是MSPE中最常用的吸附材料，一般由磁性纳米粒子和表面修饰剂两部分组成，其最大的特点是可以依据不同的需求，将各种功能化的材料修饰于磁性纳米颗粒表面，在磁性材料表面键合上不同的官能团后，可以用于各种物质中不同特性分析物的提取. 磁性纳米粒子具有纳米材料诸多性质的同时，还具有良好的相溶性、磁导向性和降解性，易于结合多种生物分子并进行表面修饰等特点，经表面修饰剂修饰后的磁性纳米材料水溶性和分散性大大提高，表面能降低，不易团聚. 目前，磁性纳米材料制备常用方法主要包括共沉淀法、高温热解法、声化学法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等，其中共沉淀法应用最为广泛[5]. 已经开发并应用的磁性吸附材料包括活性炭、碳纳米管、石墨烯等和分子印迹、金属-有机框架(MOFs)等高分子材料[6].

1.1 磁性碳材料

王利民等[7]以活性炭为基质材料，通过溶剂热法合成磁性活性炭，作为分散基质固相萃取的吸附材料，用来吸附富集水样中的痕量双酚A，结果令人满意. 胡争艳等[1]通过溶剂热反应制备得到磁性多壁碳纳米管，并用于婴幼儿配方奶粉中残留的性激素的萃取，所建立的方法快速、简便，适用于婴幼儿配方奶粉中性激素残留快速筛查与检测. Wu等[8]通过化学共沉淀法制备了磁性石墨烯复合材料，并将其用于萃取环境水样中的氨基甲酸酯类杀虫剂，目标分析物的富集因子远高于分散液-液微萃取和超声辅助乳化微萃取的萃取效率.

1.2 磁性分子印迹材料

分子印迹聚合物是一种合成的具有选择性分子识别位点的稳定聚合物，磁性分子印迹聚合物结合分子印迹聚合物和磁性材料的优点，在目标物的识别与萃取方面具有更高的选择性. Wang等[9]选择利用分散聚合方法，选择2-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基胺)二硫乙烷作为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，成功制备得到磁性分子印迹聚合物，并将其用于鸡蛋和奶类样品中灭蝇胺和三聚氰胺的提取与富集，试验结果显示出较高的选择性. 作为当前分子印迹技术研究热点，表面分子印迹技术也在MSPE中得到了应用[10]. 苏立强等[11]以阿散酸为模板分子，选择2-乙烯吡啶为功能单体，以改性Fe3O4@SiO2为载体，通过表面印迹法合成阿散酸磁性分子印迹聚合物，结合紫外-可见吸收光谱法，实现了鸡肝中阿散酸的检测，制备的磁性分子印迹聚合物吸附性能良好、选择性强.

1.3 磁性金属-有机框架材料

MOFs是一类由金属中心与有机配体经过自组装形成的具有可调节孔径的材料，与传统的无机多孔材料相比，MOFs具有更大的比表面积、更高的孔隙率，更加多样化的结构及功能[12]. 王志等[13]采用原位磁性功能化方法合成了一种具有磁性的功能化MOFs Fe3O4@SiO2-MOF-177，并将其用于环境水样中酚类化合物的分离富集，结果发现，该吸附材料提取效率高，富集倍数大.

2 MSPE在药毒物分析中的应用

作为一种高效、快速、简便和可靠的样品提取与富集技术方法，MSPE为诸多领域中痕量分析物的富集打开了一扇新的窗户，各种功能化的磁性吸附材料越来越多的被开发并得到广泛应用. 在药毒物分析方面，MSPE的应用主要体现在不同样品基质中各种不同种类的杀虫剂、除草剂、杀菌剂、植物生长调节剂等农药及抗生素、安眠镇静类合成药物、金属毒物、植物毒素、毒品等的提取、净化与富集.

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